饮用水级聚合氯化铝国标GB15892-2009中氧化铝含量的测定办法

　　GB15892-2009本标准适用于生活饮用水用聚合氯化铝，聚合氯化铝主要用于生活饮用水用的净化。生产聚氯化铝的原料盐酸，应采用工业合成盐酸；含铝原料，应采用工业氢氧化铝、高岭土、一水软铝石、三水铝石和水处理剂用铝酸钙。分子式： ALn(OH)mCL(3n-m) 0 < m <3n。GB15892-2009规定的全部指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每3个月至少进行一次检验。其中密度、氧化铝、盐基度、不容物、PH值等指标项目应逐批检验，需判定每批聚氯化铝的混凝性能。氧化铝的含量决定着饮用水级聚合氯化铝的混凝性能，本文将着重介绍饮用水级聚合氯化铝国标中氧化铝的测定GB15892-2009，方便大家在选购时能够判定所需氯化铝的含量。

　　聚合氯化铝国家标准氧化铝的测定GB15892-2009(饮用水检测标准)

　　5.1 氧化铝（AL2O3）含量的测定（仲裁法）

　　5.1.1氯化锌标准溶液滴定法

　　5.1.1.1 方法提要

　　用硝酸将试样解聚。在PH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。

　　5.1.1.2 试剂和材料

　　5.1.1.2.1　硝酸溶液;1+12.

　　5.1.1.2.2　氨水溶液;1+1.

　　5.1.1.2.3　乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约为0.05mo1/L。

　　5.1.1.2.4　乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5）：称取乙酸钠（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19ML，稀释至1000ml

　　5.1.1.2.5　氧化铝标准溶液：1ML含0.001gAL2O3.

　　称取0.5293g高纯铝（≥99.99%），精确至0.2mg置于200ML聚乙烯杯中，加水20ML，加氢氧化钠约3g,使其全部溶液透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1+1）调节至酸性后再加10ML，使其透明，冷却，移入1000ML容量瓶，稀至刻度，摇匀。

　　5.1.1.2.6　百里酚蓝溶液：1g/L乙醇溶液。

　　5.1.1.2.7　二甲酚橙指示液：5g/L。

　　5.1.1.2.8　氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)约0.025mol/L.

　　5.1.1.2.8.1　配制

　　称取3.5g氯化锌(ZnCl2)，溶于盐酸溶液【0.05%（体积分数）】中，稀释至1L，摇均。

　　5.1.1.2.8.2　标定

　　移取20.00mL EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL.

　　移取20.00 L EDTA溶液和40ML氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,ML.

　　5.1.1.2.8.3 结果计算

　　氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZNCL2),数值以摩尔每升（mo1/L）表示，按式（1）计算：

　　　　　　　　　 V1C1X10

　　C（ZNCL2）=　-------------　　　　　　……………………………(1)

　　　　　　　　　 M/2(V0-V)

　　式中：

　　V1----氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）;

　　C1----氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升（g/ML）

　　M-----氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=101.96)

　　V0----空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）

　　V-----返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）

　　5.1.1.3分析步骤

　　称取约8g液体式样或2.5g固体式样，精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速纸干过滤，此为试液A.

　　用移液管移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液3—4滴，用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。

　　5.1.1.4　结果计算

　　氧化铝（AL2O3）含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（4）计算：

　　　　　 （Vo/1000-V/1000）cM/2

　　W1= --------------------------×100%　　　　…………………………………(4)

　　　　　　　　 m×(10/250)

　　式中：

　　Vo——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

　　V——试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

　　C——硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

　　m——试料的质量的数值，单位为克（g）；

　　M——氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）,(M=101.96)。

　　5.1.2.5　允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2%。

　　5.1.2 硫酸铜标准溶液滴定法

　　5.1.2.1 方法提要

　　在PH4.3时使EDTA与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。

　　5.1.2.2 试剂和材料

　　5.1.2.2.1 盐酸溶液：1+1.

　　5.1.2.2.2 氨水溶液：1+1.

　　5.1.2.2.3 缓冲溶液（PH约4.3）：42.3g无水乙酸钠溶于水中，加8ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。

　　5.1.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约0.05mol/L。

　　5.1.2.2.5 氧化铝标准溶液：1ml含0.001g AL2O3。同5.1.1.2.5。

　　5.1.2.2.6 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示溶液：将0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。

　　5.1.2.2.7 硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约0.025mol/L.

　　5.1.2.2.7.1 配置

　　称取6.3g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水，加2滴硫酸溶液（1+1），用水稀释至1L,摇匀。

　　5.1.2.2.7.2 标定

　　移取20.mLEDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0，Ml。

　　移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化铝标准溶液，置于250ml锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V，Ml。

　　5.1.2.2.7.3结果计算

　　硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CUSO4),数值以摩尔每升（moL/L）表示，按式（3）计算：

　　　　　　　　 V1c1X103

　　C(CuSo4)=-------------- 　　　……………………………………(3)

　　　　　　　　 M/2(V0-V)

　　式中：

　　V1----氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）；

　　C1----氧化铝标准溶液的浓度的数值，没单位为克每毫升（g/ml）；

　　M-----氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=101.96)；

　　V0----空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）；

　　V-----返滴定时消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）。

　　5.1.2.3 分析步骤

　　用移液管移取10ML试液A置于250ML锥形瓶中，加盐酸溶液（1+1）2ML，煮沸1min，加20.00mlEDTA溶液，加水至约100ml，加热至约70--80℃，用氨水溶液（1+1）调节PH值至3.5-4.0（用0.5-5精密PH试纸检查），加15.00ML PH4.3缓冲溶液，煮沸2min，加4-5滴PAN指示剂，稍冷（95℃）以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色。同时做空白试验。

　　5.1.2.3 结果计算

　　聚氯化铝氧化铝（AL2O3）含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（4）计算：

　　　　（Vo/1000-V/1000）cM/2

　　W2=------------------------- X100　　　…………………………………(4)

　　　　　 M X(10/250)

　　式中：

　　V0----空白样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

　　V-----试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

　　C-----硫酸铜标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；

　　m-----试料的质量的数值，单位为克（g）；

　　5.1.2.5 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2%。

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